竹叶黄酮的生产工艺和提取制备

从竹叶中提取竹叶黄酮的方法有:有机溶剂提取法、水提取法、微波提取法、 超声波提取法、超临界流体萃取法等。其中,微波提取法、超声波提取法、超临界 流体萃取法这些方法在小规模的实验中取得了一些有益成效,但仍然存在着技术与 效益方面的不足,由于竹叶本身条件的限制以及成本等因素,使其在工业规模生产和产品成本上受到了制约,目前尚难进行规模化生产。

比如,微波萃取在理论和实 践中还存在一些问题,如有机溶剂的残留以及微波穿透物质内部时的衰减问题等,而且目前这种提取方法仍沿袭高温煎煮法,长时间高温煎煮会影响许多有效成分,降低药效;又比如,超声波提取对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高,否则会影响浸出效果,而且超声波发生器工作噪音较大,所以工业应用有一定的困难;又比如,超临界流体萃取法生产成本高,提取物中烷基酚含量较高,超临界CO2是非极性溶剂,对非极性和分子量很低的极性物质表现出很好的溶解性,但对极性较强的物质溶解能力不足,在竹叶黄酮的提取应用上效果不显著。

因此,目前工业上从竹叶中提取竹叶黄酮大都还是采取传统的有机溶剂提取法和水提取法。其中,用有机溶剂提取分离会导致耗时长、溶剂用量大、有机溶剂回收难、损耗大、能耗高、成本高、易燃易爆、环境污染、杂质多、提取率低等诸多缺陷,已无法满足中药现代化的要求。故而,寻求一种环境友好的从竹叶中提取竹叶黄酮的方法成为研究的热点。

公开号为CN102068630A的中国专利申请以水为提取溶剂,将新鲜竹叶置于反应釜中,在60~100℃下煮1~3小时,再冷却浸泡2~5 小时,得到的溶液经反应釜底部的过滤板和带有复丝滤布的过滤器2次过滤后,转入沉降罐静置12~24小时,再通过0.45~0.8μm的滤膜过滤,滤液经NKA-9极性树脂层析纯化,干燥后所得产品中竹叶总黄酮的含量达到30~50%。采取该方法的工艺提取时间较长,提取率较低。

公开号为CN101921345A的中国专利申请公开了一种采用挤压法提取竹叶多糖和黄酮的方法,将竹叶加入挤压机的挤压腔内,在 105℃~160℃和3~15MPa,得到竹渣,再对挤压后的竹渣进行一次水洗。采取该方法的工艺中,溶剂使用量少、快速,但存在目标产物提取不完全、提取温度较高等问题。因此,一种环境友好、条件温和、简单高效的从竹叶中提取竹叶黄酮的工业化方法亟待开发。

CN201511031397.1提供一种从竹叶中提取竹叶黄酮的方法,包括以下步骤:

(1)提取竹叶黄酮:

取竹叶干燥、粉碎后,加水搅拌30~60分钟,超声分散10~20分钟,得到固 含量为5~10%的水分散液;在压力60~100MPa的条件下,将所述水分散液进行高 压匀浆处理20~60分钟,得到匀浆液;将所述的匀浆液在3500~5000r/min下离心 10~20分钟,分离得到上层液体;

(2)制备磁性吸附剂:

(2.1)向反应器中持续通入氩气,将10~30重量份的分子量为1000~2000 的聚乙二醇和0.5~2重量份的十二烷基硫酸钠加入到反应器中混合,剧烈搅拌 的同时以7~9℃/min速率升温至70~90℃,保持当前温度的同时向其中加入 0.5~1.5重量份的乙酰丙酮铁,继续搅拌5~15分钟,再以7~9℃/min的速率 升温至240~280℃,反应60~90分钟后,停止加热使自然冷却;将冷却后的反应物用丙酮超声分散后,磁性分离得到沉淀;将1~5重量份 的所述沉淀超声分散在100重量份的去离子水中,制得第一溶液;

(2.2)将80~90重量份丙烯酸甲酯,10~20重量份乙二醇二甲基丙烯酸酯、 80~100重量份正庚烷、1~3重量份偶氮二异丁腈混合均匀,制成第二溶液;其中, 丙烯酸甲酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯的总重量份数为100份;

(2.3)将第一溶液和第二溶液按照体积比为2:1~4:1的比例进行混合,以 60~100r/min转速持续搅拌,以0.5~1℃/min的速率,升温至60~70℃反应2~3小 时,继续升温至75~80℃反应2~3小时,最后升温至85~90℃反应6~8小时,冷 却至室温后,经过滤、洗涤、干燥处理,得到第一固相物质;

(2.4)将所述第一固相物质浸泡于N,N-二甲基甲酰胺中充分溶胀,再向其中 加入二乙烯三胺混合均匀,将其加热到120~130℃,反应12~24小时,冷却至室 温后,将得到的产物进行水洗和真空干燥,得到第二固相物质;将所述第二固相物 质浸泡于醋酸酐充分溶胀后,升温至70~80℃反应10~12小时,冷却至室温后,将得到的产物水洗后,得到磁性吸附剂;其中,所述第一固相物质:N,N-二甲基甲酰胺:二乙烯三胺:醋酸酐的质量比为1:(4~10):(1~6):(1~6);

(3)分离竹叶黄酮:

(3.1)将步骤(2)得到的所述磁性吸附剂与步骤(1)得到的所述上层液体 按照1g:(50~150)mL的计量比混合,超声分散5~10分钟,振荡吸附1~3小时;然 后通过磁分离将吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂从液相分离出来,用质量浓度为 5~15%的乙醇水溶液清洗吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂,再次磁分离,弃去清洗 液,得到吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂;

(3.2)向清洗后的吸附有竹叶黄酮的磁性吸附剂中加入含乙酸体积百分比为 1~3%的乙醇和乙酸混合液,振荡洗脱30~60分钟,磁分离后,收集洗脱液;重复 洗脱1~5次,所述乙醇和乙酸混合液的总用量为取用的所述上层液体的体积的 2~5倍,合并所有洗脱液,经浓缩和减压干燥,得到竹叶黄酮。

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